意大利 VELP 公司 FIWE 關(guān)于木質(zhì)素的測(cè)量
一、測(cè)定酸性洗滌木質(zhì)素 (Adl 依照 Van Soest)
該方法是基于纖維素溶解于 72% 的硫酸得出所包含的“原木質(zhì)素"和角質(zhì)的原理。 (escreted 植物細(xì)胞膜外有復(fù)雜的脂肪結(jié)構(gòu))
試劑:
纖維素溶劑: 在重量上 72%的硫酸(H2SO4, 24.00 N) d 1.634 (20 °C).在一個(gè)體積為 1 升的*瓶中緩慢地將 1200 g 濃酸 (H2SO4,98%,d1.84) 加入到 440 ml 冷卻的蒸餾水中. 用滴定達(dá)到標(biāo)準(zhǔn),如必需,可添加水或濃酸以獲得精確的濃度.
ADL 測(cè)定步驟
A –研磨干燥的樣品用 1 mm 篩子過(guò)篩
B -在坩堝內(nèi)稱(chēng)量 1 g 研磨的樣品,精度 1 mg
C -在室溫下加入 100 ml 酸性洗滌液和幾滴 n-辛醇
D -加熱至沸騰并從沸騰后回流進(jìn)行 60 分。
E -用沸水過(guò)濾并清洗 3 次,然后用冷丙酮清洗 2 次。
注: 可以用測(cè)定酸性洗滌纖維(ADF)的殘?jiān)鼇?lái)開(kāi)始。見(jiàn)上述方法。
F – 在室溫下加入約 25 ml 72% 的硫酸(纖維素溶劑) 進(jìn)行冷抽提 2小時(shí),每小時(shí)攪拌一次。
G –用開(kāi)水過(guò)濾并清洗 3 次或清洗到酸反應(yīng)停止為止。
H -在 105 °C 干燥 8 小時(shí),放干燥器中冷卻。
I -稱(chēng)重.
L -計(jì)算酸性洗滌木質(zhì)素: ADL % = (坩鍋的重量 +殘?jiān)闹亓?/span>) -坩鍋的重量 / 樣品的重量 x 100.
M -在 550 °C 放馬氟爐中灰化 2 小時(shí),放干燥器中冷卻
N -稱(chēng)重.
O – 計(jì)算硅酸鹽和灰份% = (坩鍋的重量 +殘?jiān)闹亓?/span>) -坩鍋的重量/樣品的重量 x 100.
二、用高錳酸鉀測(cè)定木質(zhì)素和纖維素
該方法是基于高錳酸鉀對(duì)酸洗纖維中的木質(zhì)素進(jìn)行氧化處理,以去掉木質(zhì)素表面的纖維素。
試劑:
木質(zhì)素溶劑
1. 高猛酸鉀溶液
a) 高猛酸鉀 (K2MnO4) 50 g
b) 硫酸銀 Ag 2SO4) 0.05 g 用做處理劑
c) 蒸餾水 1 l
水中加鹽并攪拌更易溶解。溶液放暗處保存。
2. 緩沖溶液
a)硝酸鐵 (NO3)3) 6.0 g
b) 硝酸銀 AgNO3) 0.15 g
c) 冰醋酸(C2H4O2) 500 ml
d) 醋酸鉀(C2H3KO2) 5 g
e) 丁基酒精tert-Butyl alcohol (C4H10O) 400 ml
f) 蒸餾水 100 ml
用蒸餾水溶解硝酸鐵和硝酸銀。依次加入醋酸,醋酸鉀和丁醇。
3. 高錳酸混合溶液
將 2 體積的高錳酸溶液和 1 體積的緩沖溶液混合。混合溶液必須清澈并呈紅色?;旌先芤嚎稍?/span> 4 °C 的冰箱中保存一周時(shí)間。更濃的溶液保質(zhì)期更長(zhǎng)。
4. 去礦物溶液
a) 二水醋漿草酸 (C2H2O4 2 H2O) 50 g
b) 37%的鹽酸, d 1.18 (HCl 12 N about) 50 g
c) 95%的乙醇 (C2H6O) 700 ml
d) 蒸餾水 250 ml
將醋漿草酸放入乙醇中進(jìn)行溶解,一邊攪拌一邊添加鹽酸和水。
5. 80%的乙醇
6.丙酮
ADL 木質(zhì)素和纖維素的測(cè)定步驟
A -研磨干燥的樣品用 1 mm 篩子過(guò)篩
B -在坩堝內(nèi)稱(chēng)量 1 g 研磨的樣品,精度 1 mg
C -在室溫下加入 100 ml 酸性洗滌液和幾滴 n-辛醇
D -加熱至沸騰并從沸騰后回流進(jìn)行 60 分。
E -用沸水過(guò)濾并清洗 3 次,然后用冷丙酮清洗 2 次。
注: 可以用測(cè)定酸性洗滌纖維(ADF)的殘?jiān)鼇?lái)開(kāi)始。見(jiàn) ADF 測(cè)定方法。
F – 添加 25ml 高錳酸混合溶液(木質(zhì)素溶劑)并攪拌。在室溫下放置至少 10 分鐘。
在整個(gè)過(guò)程中要保持高錳酸呈紅色;如果紅色消失添加新試劑。
G – 過(guò)濾。
H – 緩慢加入 25 ml 去礦物溶液。注意:會(huì)產(chǎn)生泡沫。
I - 5 分鐘后過(guò)濾并至少再重復(fù)一次除礦物步驟。
殘?jiān)仨毘拾咨?/span>(20-30 分).
L – 用 80% 的乙醇清洗兩遍再用丙酮清洗兩遍。
M -在 105 °C 干燥 8 小時(shí),放干燥器中冷卻
N – 稱(chēng)量由纖維素、角質(zhì)和硅酸鹽構(gòu)成的殘?jiān)亓俊?/span>
O – 計(jì)算殘?jiān)?/span> %: (坩鍋的重量 +殘?jiān)闹亓?/span>) -坩鍋的重量 / 樣品的重量 x 100.
P-加入約 25 ml 72% 的硫酸(纖維素溶劑) 進(jìn)行冷抽提 3 小時(shí),每小時(shí)攪拌一次。